WHIGREEN

Etapa I

03.01.2025 – 31.12.2025

Optimizarea digestiei asistate de combustie și μ-SPE cu sorbenți pe bază de silice C18 sau cu sorbenți mezoporoși funcționalizați pe bază de silice pentru extracția/preconcentrarea elementelor și testarea aplicabilității analitice a demonstratorului SSETV-μCCP-OES la nivel TRL3 pentru proceduri analitice ex-situ și on-site. Validarea, caracterizarea și îmbunătățirea performanțelor analitice a metodelor bazate pe SSETV-μCCP-OES cu și fără preconcentrare µ-SPE ex-situ si on-site pentru controlul calității alimentelor și mediului prin determinări monoelement sau multielement simultane. (realizare parțială).

📄 Activități etapă 1 Diseminare etapă 1 Rezultate obținute etapă 1 📄 Raport științific etapă 1

Grafic combustie — Principiul metodei de dizolvare a probei asistată de combustie cuplată cu analiza multielementală prin spectrometria de emisie optică în microtorța de plasmă cuplată capacitiv cu vaporizator electrotermic miniaturizat de introducere a microprobei (OFC-SSETV-µCCP-OES) la nivel TRL4 de maturitate tehnologică. Proba de aliment este dizolvată prin combustie în balon cu oxigen, iar Cd, Pb, Zn, Cu, Hg, Se și As sunt determinate simultan. Metoda a fost validată cu limite de detecție între 0,01 și 1,20 mg kg⁻¹ și grade de regăsire de 90–113%. Prepararea probei practic fără consum de energie, consumul redus de reactivi și instrumentația miniaturizată, asigură un grad de verde de 77% și de alb de 93% comparativ cu digestia clasică asistată de microunde cuplată cu spectrometria de emisie optică în plasma cuplată inductiv (ICP-OES).

Etapa II

01.01.2026 – 31.12.2026

Validarea, caracterizarea și îmbunătățirea performanțelor analitice a metodelor bazate pe SSETV-μCCP-OES cu și fără preconcentrare µ-SPE ex-situ si on-site pentru controlul calității alimentelor și mediului prin determinări monoelement sau multielement simultane (finalizare). Caracterizarea gradului de verde și alb, și lărgirea ariei de aplicabilitate a metodelor SSETV-µCCP-OES monoelementale și multielementale validate cu și fără preconcentrare ex-situ/in-situ prin demonstrarea utilității și capacității pe probe reale.

📄 Activități etapă 2 Diseminare etapă 2 Rezultate obținute etapă 2 📄 Raport științific etapă 2

Graphical abstract - articol Talanta: preconcentrare micro-SPE — Sistemul portabil tandem dintre extracția pe fază micro-solidă *on-site* și spectrometria de emisie optică în microtorța de plasmă cuplată capacitiv cu vaporizator electrotermic miniaturizat (μ-SPE-SSETV-μCCP-OES) pentru determinarea simultană a Cd, Cu, Pb și Zn în ape de suprafață. Tandemul portabil este alimentat de la o baterie încărcată de la o celulă fotovoltaică, cu autonomie energetică de 7,5 h. Proba de apă este procesată *on-site* prin preconcentrare pe un cartuș C18 funcționalizat cu ditizonă, urmată de eluție în soluție de 0,2 mol L⁻¹ tiouree în 1 mol L⁻¹ HNO₃, iar eluatul este supus analizei. Metoda, de maturitate tehnologică TRL4, a fost validată pentru analiza apei de râu, cu limite de detecție îmbunătățite de 0,4–3,5 ng L⁻¹ și grade de regăsire de 91–108%. Portabilitatea, autonomia energetică în teren și instrumentația miniaturizată SSETV-µCCP-OES asigură un grad de verde al metodei de 60% și de alb de 84%, superioare comparativ cu metodele tradiționale — spectrometria de absorbție atomică în cuptor de grafit (GFAAS) și spectrometria de emisie optică în plasma cuplată inductiv (ICP-OES).

Obiectivele proiectului

prevăzut / realizat

Obiectiv major

✓ REALIZAT

Obiectiv prevăzut

Creșterea maturității tehnologice a sistemului analitic complet miniaturizat bazat pe spectrometria de emisie optică într-o microtorță de plasmă cuplată capacitiv cu spectrometru de joasă rezoluție și introducerea probelor prin evaporare electrotermică cu un vaporizator miniaturizat (SSETV-μCCP-OES) de la nivelul TRL3 la TRL4 prin dezvoltarea și validarea unor metode cu un grad ridicat de verde și alb cu aplicabilitate largă în controlul calității mediului și al alimentelor, prin determinarea mai multor elemente de interes larg (Hg, Cd, Pb, Cu, Zn, As, Se), utilizând introducerea directă de microprobe lichide prin evaporare electrotermică după digestie asistată de combustie cu sau fără preconcentrare prin extracție pe fază microsolidă (µ-SPE) și separarea analiților de matricea probei.

Obiectiv realizat

Nivelul tehnologic al echipamentului de laborator SSETV-µCCP-OES a fost crescut de la nivelul TRL3 la TRL4 prin dezvoltarea și validarea a 3 noi metode microanalitice ex-situ/on-site cu grad ridicat de verde și alb pentru controlul calității alimentelor și mediului (controlul calității apelor de suprafață și solului) prin determinarea elementelor de interes (Hg, Cd, Pb, As, Se, Cu și Zn) utilizând introducerea directă a microprobelor lichide prin evaporare electrotermică în microplasmă, după digestie asistată de combustie pentru alimente, fără preconcentrare, și apă prelucrată on-site prin µ-SPE cu preconcentrare pe un cartuș C18 funcționalizat cu ditizonă implementat într-un ansamblu portabil autonom energetic cu alimentare de la o baterie încărcată de la o celulă fotovoltaică, respectiv a unei metode ex-situ de determinare simultană As-Cd în sol și sedimente fără separare de matricea probei, după corecția matematică a interferenței spectrale As-Cd, care nu poate fi rezolvată de microspectrometru.

Obiective specifice

Obiectiv specific 1

✓ REALIZAT

Obiectiv prevăzut

Optimizarea digestiei asistate prin combustie și a μ-SPE cu sorbenți pe bază de silice C18 sau silice mezoporoasă funcționalizată pentru extracția/preconcentrarea elementelor și testarea aplicabilității analitice a demonstratorului SSETV-μCCP-OES TRL3 pentru proceduri analitice ex-situ și on-site.

Obiectiv realizat

S-a realizat un raport de optimizare a digestiei probelor alimentare asistate de combustie cu oxigen pe baza conținutului de carbon organic rezidual în soluție și în proba supusă combustiei;
S-a realizat un raport de optimizare a extracției/preconcentrării elementelor pe un cartuș C18 funcționalizat cu ditizonă sau silice mezoporoasă funcționalizată din probe de apă;
S-a realizat un raport de testare a aplicabilității analitice pe probe reale de alimente și mediu (apă și sol) a demonstratorului SSETV-μCCP-OES TRL3 pentru proceduri analitice ex-situ și on-site la nivel TRL4.

Obiectiv specific 2

✓ REALIZAT

Obiectiv prevăzut

Validarea, caracterizarea și îmbunătățirea performanței analitice a metodelor bazate pe SSETV-μCCP-OES cu și fără preconcentrare μ-SPE ex-situ și on-site pentru controlul calității alimentelor și mediului prin determinarea a unui singur element sau determinare simultană a mai multe elemente.

Obiectiv realizat

S-a realizat un raport de validare și caracterizare a noilor metode SSETV-μCCP-OES cu și fără preconcentrare ex-situ/on-site de determinare a Hg, Cd, Pb, Cu, Zn, As, Se în alimente, Cd, Cu, Pb și Zn în ape de suprafață, As și Cd în sol și sedimente de apă, cu aplicabilitate în controlul calității alimentelor și mediului;
S-a realizat un raport de îmbunătățire a performanțelor analitice (sensibilitate și limite de detecție) a noilor metode SSETV-µCCP-OES prin aplicarea integrării semnalului analitic tranzitoriu pe profilul liniilor spectrale și prin aplicarea preconcentrării µ-SPE;
S-a realizat un raport de validare a noilor metode OFC-SSETV-µCCP-OES pentru determinarea Hg, Cd, Pb, Cu, Zn, As, Se în alimente, Cd, Cu, Pb și Zn în ape de suprafață, prin comparație cu metodele tradiționale ICP-OES și GFAAS.

Obiectiv specific 3

✓ REALIZAT

Obiectiv prevăzut

Caracterizarea gradului de verde și de alb și extinderea aplicabilității metodelor monoelementale sau multielementale validate pe SSETV-μCCP-OES cu și fără preconcentrare μ-SPE ex-situ/on-site și prin demonstrarea utilității și capacității pe probe reale.

Obiectiv realizat

S-a realizat un raport de evaluare a gradului de verde și alb prin metricele AGREEprep și RGB-12 pentru noile metode ex-situ OFC-SSETV-µCCP-OES pentru alimente cu dizolvare asistată de combustie și on-site µ-SPE-SSETV-µCCP-OES pentru probe de apă, prin comparație cu metodele tradiționale de analiză de laborator ICP-OES și metodele tradiționale de prelucrare a probei prin digestie asistată de microunde;
S-a realizat un raport de experimentare privind extinderea aplicabilității noilor metode OFC-SSETV-µCCP-OES pentru alimente și µ-SPE-SSETV-µCCP-OES pentru mediu, prin comparație cu ICP-OES și GFAAS;
A fost organizată o activitate de demonstrație și prezentare a utilității și capacității noilor metode către potențiali utilizatori invitați și s-a realizat un raport de demonstrație;
A fost depusă o cerere de brevet de invenție cu titlul Ansamblu portabil cu alimentare de la o baterie încărcată de la o celulă fotovoltaică pentru prelucrarea on-site a probelor de apă de suprafață prin extracție pe fază micro-solidă în vederea determinării conținutului de metale toxice prin metode spectrale (număr cerere depusă OSIM ....).